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解说叔丁基二甲基氯硅烷合成法

发布时间:2021-10-14 浏览次数:449 次

    1.叔丁基二甲基氯硅烷的制备:将170克80目硅和30克氯化亚铜研磨成粉末,松散地装入3-40厘米大小的硬玻璃管中。管子的一端焊接有水冷凝器,另一端插有塞子。插在材料中的短进气管和温度计安装在塞子上。冷凝器与接收器、冷却至80℃的捕集器和干燥管串联。在电炉中加热反应管,缓慢引入氯甲烷气体(7g/h)。当温度达到265℃时,氯化亚铜还原,铜沉积在硅粉上。加热至300-305℃,通入氧化甲烷气流70小时。将捕集器和接收器中的粗产物合并,并缓慢加热以蒸发未反应的氯甲烷。通过高效分馏塔蒸馏,得到约36%的二甲基二氯硅烷。

    2.制备叔丁基二甲基氧基硅烷将1摩尔/升二甲基二氯硅烷戊烷溶液(1.15当量)冷却至0℃,并在氮气存在下搅拌滴加叔丁基硅烷戊烷溶液(1.0当量)。将温度保持在0℃并搅拌1.5小时后,在25℃下继续搅拌48小时。蒸馏,收集沸点为125℃/733毫米的馏分,得到纯度为70%的产品。静置凝固。

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